雌二醇對(duì)照品

??【編號(hào)】：YJ-100182

??【產(chǎn)品名稱(chēng)】：雌二醇對(duì)照品

??【規(guī)格】：100mg/支

??【用途】：含量測(cè)定

　　雌二醇對(duì)照品

　　批號(hào)：100182-201205

　　分子式：C18H24O2

　　分子量：272.39

　　CAS 號(hào)：50-28-2

　　用途：本品為雌二醇（Estradiol）化學(xué)對(duì)照品，供鑒別和含量測(cè)定用。以 C18H24O2計(jì)，供 HPLC 法測(cè)定，含量為 96.3%。

　　包裝及裝量：棕色小瓶，每支約 100 毫克

　　保存條件：干燥避光，室溫密閉保存。

　　注意事項(xiàng)：本品不需干燥處理，直接稱(chēng)取，避光操作。本品不需干燥處理.
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　　【方法一】雌酚酮的制備

　　17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮的制備稱(chēng)取雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮(ADD)10.00g，加乙二醇6.80ml，在苯中回流分水2h，加入0.5g對(duì)甲苯磺酸(PTS)繼續(xù)回流分水1h，冷至8℃，用飽和碳酸鈉溶液洗盡PTS，以無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮至近干。放置，得白色結(jié)晶17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮(9.70g，84%)，mp 169-172℃。

　　雌酚酮的制備稱(chēng)取聯(lián)苯7.86g，二苯甲烷4.38g，溶于120ml THF中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下加入切成小塊的0.83g金屬鋰，于25-30℃攪拌反應(yīng)0.5h。在加熱回流下，滴加17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮6.00g溶于63.60ml THF的溶液，加畢繼續(xù)攪拌回流20min。冷至室溫，小心滴加甲醇60ml，然后加入2mol/L HCl 70ml，回流2h。減壓蒸盡有機(jī)溶劑。冷卻至室溫，過(guò)濾，濾餅用水洗凈，再用石油醚洗，干燥后得固體粗品雌酚酮(4.90g)，mp246-256℃。上述粗品與無(wú)水乙醇150ml、活性炭0.24g回流，脫色重結(jié)晶，濾液濃縮至近干，得雌酚酮白色結(jié)晶(3.20g，65%)，mp258-260℃。

　　或以4-雄甾烯-19去甲基-3，17-二酮為原料，經(jīng)溴化、消除、裂解，得雌酚酮。

　　4-雄甾烯-19-去甲基-3，17-二酮→2，6-二溴合物[4-乙基-2-甲基吡啶]→2，4，6-雄甾三烯-19-去甲基-3，17-二酮[460-480℃]→雌酚酮

　　雌二醇二成品的制備

　　雌酚酮經(jīng)四氫鋁鋰還原，制得雌二醇成品。雌酚酮[LiAlH4]→雌二醇成品。

　　【方法二】雌酚酮經(jīng)硼氫化鉀還原制得本品。

　　【方法三】用雄甾-4-烯-19-去甲基-3,17-二酮經(jīng)溴化在2-和6-位引入溴，然后在4-乙基-2-甲基吡啶存在下脫溴化氫（消除），生成2,4,6-雄甾三烯-19-去甲基-3,17-二酮，再經(jīng)高溫裂解生成雌酚酮，進(jìn)而鋰鋁氫還原制得該品。

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