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是怎樣煉成的阿司匹林-乙酰水楊酸 | |||
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阿司匹林是在世界上使用最廣泛的過(guò)度的非處方藥。平均片含約325毫克,用一種惰性的結(jié)合材料,例如淀粉的乙酰水楊酸。阿司匹林用于緩解疼痛,減輕炎癥反應(yīng),并降低發(fā)熱。阿司匹林最初來(lái)自,煮白柳樹(shù)樹(shù)的樹(shù)皮。雖然楊素柳樹(shù)皮中具有鎮(zhèn)痛特性,純凈水楊酸是苦澀和刺激性,口服時(shí)。水楊酸中與鈉產(chǎn)生水楊酸鈉,這是更好的品嘗,但還是激怒了胃。水楊酸可以修改,以產(chǎn)生薩羅,這是更好的品嘗和刺激性較小,但代謝時(shí)釋放的有毒物質(zhì)苯酚。費(fèi)利克斯·霍夫曼和亞瑟Eichengrün首先阿司匹林,乙酰水楊酸合成的活性成分,在1893年。
在這個(gè)實(shí)驗(yàn)室工作,你可以準(zhǔn)備阿司匹林(乙酰水楊酸)水楊酸和乙酸酐用下列反應(yīng):
水楊酸(C 7: ? 6 ? 3)。+ 醋酐(C 4 H 6 ? 3) - > 乙酰水楊酸(C 9 H 8 ? 4)+ 醋酸(C 2 H 4 ? 2)
首先收集用于合成阿司匹林的化學(xué)品和設(shè)備:
物料:3.0克水楊酸,6毫升醋酐*,5-8滴85%的磷酸或濃硫酸*,蒸餾水(約50mL),10毫升乙醇,1%氯化鐵三(可選,測(cè)試純度),*處理這些化學(xué)品時(shí)要格外小心。磷酸或硫酸和醋酸酐可引起嚴(yán)重?zé)齻?/span>
設(shè)備:濾紙(12.5厘米),漏斗環(huán)站,兩個(gè)400毫升的燒杯,125毫升錐形瓶中,50毫升滴定管或測(cè)量吸管,10毫升和50毫升的帶刻度的量筒,通風(fēng)柜,熱軋板,平衡,滴管,攪拌棒,冰浴,洗瓶子
準(zhǔn)確稱取3.00克水楊酸和轉(zhuǎn)移到干燥的錐形瓶中。如果你將理論和實(shí)際產(chǎn)量計(jì)算,一定要記錄你多少水楊酸實(shí)際測(cè)量。
6毫升乙酸酐和5-8滴85%的磷酸加入到燒瓶中。
輕輕搖動(dòng)燒瓶使溶液混合。將燒瓶放置在約15分鐘的溫水的燒杯中。
溫?zé)岬娜芤褐刑砑永渌渭?0滴,以破壞過(guò)量的乙酸酐。
向燒瓶中加入20mL水。將燒瓶在冰浴中冷卻該混合物中,結(jié)晶速度。
當(dāng)出現(xiàn)結(jié)晶過(guò)程完成后,倒入混合物通過(guò)巴克納漏斗。
應(yīng)用通過(guò)漏斗吸濾,用幾毫升冰水洗滌晶體。要確保水是接近冰點(diǎn)的產(chǎn)品,以盡量減少損失。
進(jìn)行重結(jié)晶提純產(chǎn)物。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至燒杯中。加入10毫升乙醇。攪拌并加熱燒杯中溶解的晶體。
晶體溶解后,加入25毫升的溫水的酒精溶液。蓋上燒杯中。晶體改革的溶液冷卻。一旦開(kāi)始結(jié)晶,置燒杯中,在冰浴中來(lái)完成再結(jié)晶。
巴克納漏斗倒入燒杯中的內(nèi)容和應(yīng)用抽濾。
取出晶體干燥紙去除多余的水分。
確認(rèn)有乙酰水楊酸通過(guò)驗(yàn)證的熔點(diǎn)為135℃的
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