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		溶液ph值的測定方法 ph值測定先用哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液定位

　　pH值是溶液中氫離子活度的負(fù)對數(shù)，是最常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。天然水的pH值多在6～9范圍內(nèi)；飲用水pH值要求在6．5～8．5之間；某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7．0～8．5之間，以防止金屬設(shè)備和管道被腐蝕。pH值還在廢水生化處理、評價(jià)有毒物質(zhì)的毒性等方面具有指導(dǎo)意義。（氫離子濃度指數(shù)是指溶液中氫離子的總數(shù)和總物質(zhì)的量的比。它的數(shù)值俗稱“pH值”。表示溶液酸性或堿性程度的數(shù)值。）

　　pH值和酸度、堿度既有聯(lián)系又有區(qū)別。pH值表示水的酸堿性的強(qiáng)弱，而酸度或堿度是水中所含酸或堿物質(zhì)的含量。同樣酸度的溶液，如0．1mol鹽酸和0.1mol乙酸，二者的酸度都是100mol／L，但其pH值卻大不相同。鹽酸是強(qiáng)酸，在水中幾乎100％電離，pH值為1；而乙酸是弱酸，在水中的電離度只有l(wèi)3％，其pH值為2．9。

　　由于pH值受水溫的影響，所以測定時(shí)應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者進(jìn)行溫度校正。通常采用玻璃電極法和比色法測定pH 值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。而玻璃電極法干擾較小。如果要粗略測定水樣的pH值，可以使用pH試紙pH　　試紙的使用：

　　(1)內(nèi)容測定溶液pH的最簡便方法是使用pH試紙，這種試紙?jiān)诓煌釅A度的溶液里，顯示不同的顏色。

　　(2)操作把pH試紙放在表面皿上，再用玻璃棒蘸取待測溶液滴在pH試紙上，然后把試紙顯示的顏色跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比，便可知道溶液的pH。

　　(3)提示

　?、賞H試紙不能用水濕潤，否則測得的pH可能會(huì)不準(zhǔn)確，測堿溶液會(huì)導(dǎo)致pH低于實(shí)際值，測酸溶液會(huì)導(dǎo)致pH高于實(shí)際值。

　?、诓荒苤苯訉H試紙浸入待測液中，因?yàn)橛迷嚰堉苯诱捍郎y液會(huì)使待測液受到污染。

　　④用廣泛pH試紙測得的pH數(shù)值一般為整數(shù)。

　　④顯色時(shí)間不能太長，以半分鐘內(nèi)的變化為準(zhǔn)。

　?、輰?shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)對使用的儀器進(jìn)行洗滌后按正確的方法放置到原來的位置，試劑瓶應(yīng)標(biāo)簽向外放在藥品櫥中，最后擦凈實(shí)驗(yàn)桌面。pH測定：

　　有很多方法來測定溶液的pH值：

　　1.使用pH指示劑。在待測溶液中加入pH指示劑，不同的指示劑根據(jù)不同的pH值會(huì)變化顏色，根據(jù)指示劑的研究就可以確定pH的范圍。滴定時(shí)，可以作精確的pH標(biāo)準(zhǔn)。

　　2.使用pH試紙。pH試紙有廣泛試紙和精密試紙，用玻璃棒蘸一點(diǎn)待測溶液到試紙上，然后根據(jù)試紙的顏色變化對照標(biāo)準(zhǔn)比色卡可以得到溶液的pH。pH試紙不能夠顯示出油份的pH，原因是pH試紙以氫鐵制成并以氫鐵來測定待測溶液的pH值，而油中不含氫鐵。

　　3.使用pH計(jì)。pH計(jì)是一種測定溶液pH值的儀器，它通過pH選擇電極（如玻璃電極）來測定出溶液的pH。pH計(jì)可以精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

1．玻璃電極法 GB6920—86

方法原理

　　以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.01pH。為了提高測定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。

　　儀器

各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)。

玻璃電極。

甘汞電極或銀—氯化銀電極。

磁力攪拌器。

50ml燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。

　　試劑

　　用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，按下表規(guī)定的數(shù)量稱取試劑，溶于25℃水中，在容量瓶內(nèi)定容至1000 ml。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于2?s/cm，臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50 ml冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在6~7之間即可用于配制各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) pH（25℃）每1000ml水溶液中所含試劑的質(zhì)量（25℃）

　　基本標(biāo)準(zhǔn)

酒石酸氫鉀（25℃飽和） 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1)

檸檬酸二氫鉀 3.776 11.41gKH2C6H5O7

鄰苯二甲酸氫鉀 4.008 10.12gKHC8H4O4

磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3)

磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3)

四硼酸鈉 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3)

碳酸氫鈉+碳酸鈉 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3

輔助標(biāo)準(zhǔn)

二水合四草酸鉀 1.679 12.61gKH3C4O8·2H2O(4)

氫氧化鈣（25℃飽和） 12.454 1.5gCa(OH)2(1)

注：（1）近似溶解度；（2）在110~130℃烘干2小時(shí)；（3）用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；（4）烘干溫度不可超出60℃。

　　步驟

按照儀器使用說明書準(zhǔn)備。

將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH值約與前一個(gè)相差3個(gè)pH單位。如測定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值之差大于0.1pH值時(shí)，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時(shí)方可測定水樣。

水樣測定：先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。

　　注意事項(xiàng)

玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。

測定時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰破。

玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間以及甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡，以防斷路。

甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。

為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開水樣瓶塞。

　　玻璃電極球泡受污染時(shí)，可用稀鹽酸溶解無機(jī)鹽結(jié)垢，用丙酮除去油污（但不能用無水乙醇）。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一晝夜再使用。

注意電極的出廠日期，存放時(shí)間過長的電極性能將變劣。

　　2．比色法

　　方法原理

酸堿指示劑在其特定pH范圍的水溶液中產(chǎn)生不同顏色，向標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入指示劑，將生成的顏色作為標(biāo)準(zhǔn)比色管，與加入同一種指示劑的水樣顯色管目視比色，可測出水樣的pH值。本法適用于色度和濁度很低的天然水、飲用水等。如水樣有色、渾濁,或含較高的游離余氯、氧化劑、還原劑，均干擾測定。

儀器

氫離子濃度測定比色計(jì)一套?？勺灾疲脙?nèi)徑15mm的硬質(zhì)試管拉成高度60 mm的安瓿管封裝標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

比色管：內(nèi)徑15 mm，高度60 mm的硬質(zhì)試管，其玻璃質(zhì)量及厚度與安瓿管一致。

瑪瑙或瓷乳缽。

　　試劑

　　下列試劑均用新煮沸放冷的水配制。

氯酚紅指示液：稱取0.100g氯酚紅置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加23.6ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液，再研磨至完全溶解為止。倒入150 ml燒杯，然后轉(zhuǎn)入250 ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。適用pH范圍為4.8—6.4 。

溴百里酚藍(lán)指示液：稱取0.100g溴百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加16.0ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液，按上法操作，定容至250 ml。適用pH范圍為6.0—7.6 。

酚紅指示液：稱取0.100g酚紅置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加28.2ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液，按上法操作，定容至250 ml。適用pH范圍為6.8—8.4 。

百里酚藍(lán)指示液：稱取0.100g百里酚藍(lán)置乳缽內(nèi)，研細(xì)，加21.5ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液，按上法操作，定容至250 ml。適用pH范圍為8.0—9.6。

0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液：稱取預(yù)先經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）20.41g溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至1000ml。

0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液：稱取預(yù)先經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2PO4）13.616g溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至1000ml。

0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液：稱取研碎并在硅膠干燥器中放置24小時(shí)的硼酸（H3BO3）6.202g；另稱取干燥的氯化鉀（KCl）7.456g，共溶于水，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至1000ml。

步驟

pH標(biāo)準(zhǔn)比色系列的制備

按下三表各種溶液用量，配成pH4.8—9.6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH4.8—5.8）

pH 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液（ml） 0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）加水定容至總體積（ml）

4.8 50 16.5 100

5.0 50 22.6 100

5.2 50 28.8 100

5.4 50 34.1 100

5.6 50 38.8 100

5.8 50 42.3 100

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH6.0—8.0）

pH 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液（ml） 0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）加水定容至總體積（ml）

6.0 50 5.6 100

6.2 50 8.1 100

6.4 50 11.6 100

6.6 50 16.4 100

6.8 50 22.4 100

7.0 50 29.1 100

7.2 50 34.7 100

7.4 50 39.1 100

7.6 50 42.4 100

7.8 50 44.5 100

8.0 50 46.1 100

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH8.0—9.6）

pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液（ml） 0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）加水定容至總體積（ml）

8.0 50 3.9 100

8.2 50 6.0 100

8.4 50 8.6 100

8.6 50 11.8 100

8.8 50 15.8 100

9.0 50 20.8 100

9.2 50 26.4 100

9.4 50 32.1 100

9.6 50 36.9 100

吸取10.0 ml配好的各種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，分別注入洗凈、烘干的、內(nèi)徑一致的硬質(zhì)安瓿管中。向pH4.8—6.4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入0.5 ml氯酚紅指示液（1）；向pH6.0—7.6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入0.5 ml溴百里酚藍(lán)指示液（2）；向pH6.8—8.4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入0.5 ml酚紅指示液（3）；向pH8.0—9.6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，各加入0.5 ml百里酚藍(lán)指示液（4）。然后，用噴燈迅速封口。將封口嚴(yán)密的pH比色安瓿管裝在鐵絲筐內(nèi)，于敞口沸水浴中，滅菌30分鐘，每隔24小時(shí)滅菌一次，共三次，置暗處存放，可使用近10年。

水樣測定

吸取10 ml澄清水樣于比色管中，加0.5 ml指示液（例如：溴百里酚藍(lán)），混合均勻后，與標(biāo)準(zhǔn)比色管目視比色，記錄與水樣顏色相近的標(biāo)準(zhǔn)管pH值，估計(jì)至0.1pH。

注意事項(xiàng)

如水樣帶輕微色度或稍有濁度，比色時(shí)可在標(biāo)準(zhǔn)管的后面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管后面放一蒸餾水管進(jìn)行補(bǔ)償比色。

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