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國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所的環(huán)境樣品的用途與使用
      
　　環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所簡(jiǎn)稱國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所組建于1996年（其前身為始建于1981年的中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站標(biāo)準(zhǔn)室），隸屬于中日友好環(huán)境保護(hù)中心，為環(huán)境保護(hù)部核準(zhǔn)的掛牌單位，主要開(kāi)展各類(lèi)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研究、生產(chǎn)與應(yīng)用服務(wù)是國(guó)內(nèi)最大的標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)商之一，迄今已有330多種環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品被國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局批準(zhǔn)為中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品和國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，北京萊耀生物科技公司作為國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所銷(xiāo)售環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的公司一直遵從客戶至上的原則為各單位提供著環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，本期北京萊耀生物負(fù)責(zé)給使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的人員說(shuō)明國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所的環(huán)境樣品的用途與使用方法。
　　國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（National Certified Environmental Reference Materials，CERM）：通過(guò)國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所的專(zhuān)家技術(shù)評(píng)審、由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)批準(zhǔn)、發(fā)布、授權(quán)生產(chǎn)并附有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（下面簡(jiǎn)稱環(huán)境樣品），其一種或多種特性量值采用建立了能準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示其特性量值計(jì)量單位的可溯源程序確定，并附有規(guī)定置信水平的不確定度。
　　標(biāo)準(zhǔn)樣品（Reference Material，RM）：一種或多種規(guī)定特性足夠均勻和穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過(guò)程的預(yù)期用途。
　　有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（Certified Reference Material, CRM）：采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定了一個(gè)或多個(gè)規(guī)定特性值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附有證書(shū)提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。
　　環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（Environmental Reference Materials, ERM）：具有一種或多種足夠均勻和充分確定了特性量值、通過(guò)技術(shù)評(píng)審且附有使用證書(shū)的環(huán)境樣品或材料，主要用于校準(zhǔn)和檢定環(huán)境監(jiān)測(cè)分析儀器、評(píng)價(jià)和驗(yàn)證環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法或確定其它環(huán)境樣品的特性量值。
　　一、環(huán)境樣品主要用途
　　1、在評(píng)價(jià)和驗(yàn)證環(huán)境監(jiān)測(cè)新方法方面的應(yīng)用
　　目前國(guó)際上普遍采用環(huán)境樣品對(duì)新技術(shù)、新方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)，因?yàn)檫@種評(píng)價(jià)方法比較方便和可靠。要研制或修訂一個(gè)分析方法需要一個(gè)或多個(gè)良好特性的試樣來(lái)評(píng)價(jià)該方法的性能特點(diǎn)，此時(shí)選擇合適的環(huán)境樣品顯然是最恰當(dāng)?shù)?。例如：美?guó)環(huán)保局（EPA）在1971年曾推薦了一種測(cè)量環(huán)境空氣中NO2的監(jiān)測(cè)方法（即Jacobs-Hochheisev法），這是一種基于重氮化反應(yīng)的比色方法，該方法有一個(gè)重要的假設(shè)條件是在所有濃度范圍內(nèi)，NO2的轉(zhuǎn)化率是個(gè)常數(shù)（約35%）。EPA之所以推薦該方法主要是考慮到其曾作為健康方面的研究并具有良好的精密度，遺憾的是由于當(dāng)時(shí)沒(méi)有合適的NO2環(huán)境樣品，未能對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。等到1973年美國(guó)NBS（現(xiàn)在的NIST）研制出四種NO2滲透管環(huán)境樣品之后，EPA重新評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確性時(shí)卻發(fā)現(xiàn)，NO2轉(zhuǎn)化率并不是個(gè)常數(shù)，而是隨著NO2濃度的增加而下降。在通過(guò)環(huán)境樣品確認(rèn)該方法存在較大的系統(tǒng)誤差之后，EPA撤消了原來(lái)的推薦，并重新研究和推薦了三種新的NO2監(jiān)測(cè)方法。
　　2、環(huán)境樣品在檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理方面的應(yīng)用
　　環(huán)境樣品是環(huán)境檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展質(zhì)量管理工作的有力工具。選擇環(huán)境樣品作控制圖，可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量系統(tǒng)作周期性的檢查，以確定測(cè)量的準(zhǔn)確度和精密度的情況?？刂茍D的控制限可根據(jù)環(huán)境樣品提供的不確定度以及實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際檢測(cè)能力綜合加以確定。在日常監(jiān)測(cè)活動(dòng)中，將環(huán)境樣品與未知樣品在相同的條件下進(jìn)行測(cè)量，如果環(huán)境樣品的測(cè)定結(jié)果落在控制限之外，說(shuō)明測(cè)量系統(tǒng)脫離控制了，此時(shí)未知樣品的測(cè)量結(jié)果應(yīng)是無(wú)效的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該立即查找原因，采取措施加以糾正，重新進(jìn)行環(huán)境樣品的測(cè)定，直至環(huán)境樣品的測(cè)定值落在控制限內(nèi)，才能重新進(jìn)行未知樣品的測(cè)定?？傊跈z測(cè)分析過(guò)程中進(jìn)行適量環(huán)境樣品的測(cè)定是保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的一種切實(shí)可行的方法。
　　3、在實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證方面的應(yīng)用
　　通過(guò)對(duì)環(huán)境樣品的檢測(cè)，既可以對(duì)從事監(jiān)測(cè)分析人員的個(gè)人能力進(jìn)行驗(yàn)證，也可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力狀況進(jìn)行驗(yàn)證。前者如持證上崗考核，后者如實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控考核。應(yīng)用環(huán)境樣品進(jìn)行能力驗(yàn)證已廣泛用于實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證以及有關(guān)監(jiān)督評(píng)審等工作中。
　　4、環(huán)境樣品在儀器校準(zhǔn)與檢測(cè)方面的應(yīng)用
　　由于大多數(shù)現(xiàn)代儀器分析方法是基于相對(duì)測(cè)量的分析原理，因此，一般均需使用環(huán)境樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。雖然實(shí)驗(yàn)室也可以用高純?cè)噭┡渲茦?biāo)準(zhǔn)系列，但還是使用環(huán)境樣品更方便，對(duì)分析基體相對(duì)復(fù)雜的環(huán)境樣品來(lái)說(shuō)，選用與試樣組成大致相當(dāng)?shù)沫h(huán)境環(huán)境樣品，可以有效消除基體效應(yīng)而使測(cè)量準(zhǔn)確性明顯提高。同時(shí)使用環(huán)境樣品檢測(cè)測(cè)量?jī)x器的分析特性如線性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性等等也已成為共識(shí)。
　　5、在建立環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)量值溯源方面的應(yīng)用
　　環(huán)境樣品的特性量值一旦確定，它就被儲(chǔ)存在環(huán)境樣品中、且在一定范圍內(nèi)不受時(shí)間和空間的限制，可以作為相互比對(duì)和傳遞的參考物。通過(guò)使用已經(jīng)建立溯源性的國(guó)家環(huán)境樣品開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間量值傳遞與量值比對(duì)，將能有效提高實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)分析數(shù)據(jù)的可比性。國(guó)家環(huán)境環(huán)境樣品是我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)量值傳遞和量值溯源的基本工具。
　　6、環(huán)境樣品在環(huán)境污染監(jiān)測(cè)仲裁分析方面的應(yīng)用
　　在實(shí)際環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中常常會(huì)出現(xiàn)不同實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測(cè)結(jié)果之間嚴(yán)重不一致的現(xiàn)象，這經(jīng)常會(huì)在污染排放者與被污染者之間、或環(huán)保執(zhí)法部門(mén)與污染排放企業(yè)之間，有時(shí)也可能會(huì)在代表不同行政區(qū)域的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)驗(yàn)室之間發(fā)生。如果在對(duì)發(fā)生爭(zhēng)議的環(huán)境樣品進(jìn)行分析的同時(shí)，檢測(cè)基體相近的環(huán)境環(huán)境樣品，并根據(jù)環(huán)境樣品的分析結(jié)果裁定爭(zhēng)議環(huán)境樣品的分析數(shù)據(jù)，則可以使?fàn)幾h比較容易解決，因?yàn)閲?guó)家環(huán)境樣品的量值是經(jīng)過(guò)充分鑒定過(guò)和無(wú)可質(zhì)疑的。
　　二、正確使用
　　環(huán)境樣品的正確使用包含正確選擇、正確使用（防止誤用）和使用注意事項(xiàng)。
　　1、 應(yīng)優(yōu)先考慮使用國(guó)家批準(zhǔn)的有證環(huán)境樣品，使用無(wú)證環(huán)境樣品或自配樣品代替環(huán)境樣品會(huì)造成過(guò)多的財(cái)力、物力和人力的浪費(fèi)，更談不上量值的準(zhǔn)確性、可比性與溯源性；
　　2、 選用環(huán)境樣品應(yīng)與預(yù)期監(jiān)測(cè)分析樣品盡可能接近，這主要包括基體、形態(tài)、濃度水平等。其中基體匹配是需要重點(diǎn)考慮的因素，因?yàn)橹挥惺褂门c被測(cè)樣品基體相匹配的環(huán)境樣品，在解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)才很少或根本沒(méi)有困難。因此，只要基體匹配是可能的，使用者就應(yīng)盡可能選用匹配基體的環(huán)境樣品。另一方面，由于日常監(jiān)測(cè)的樣品種類(lèi)很多，而研制環(huán)境樣品又不是一件非常容易的工作，因此選擇與待測(cè)樣品基體完全匹配的環(huán)境樣品有時(shí)幾乎是不可能的，使用者有時(shí)需要用自己的專(zhuān)業(yè)知識(shí)來(lái)選擇最適用的環(huán)境樣品；
　　3、 應(yīng)充分考慮環(huán)境樣品的定值方法以及環(huán)境樣品的預(yù)期使用要求。在環(huán)境樣品使用之前應(yīng)仔細(xì)、全面地閱讀環(huán)境樣品證書(shū)。只有認(rèn)真閱讀環(huán)境樣品證書(shū)中提供的信息，才能保證正確使用環(huán)境樣品；
　　4、 應(yīng)特別注意環(huán)境樣品證書(shū)中所規(guī)定的取樣量與取樣方法。就IERM制備的環(huán)境樣品而言，固體環(huán)境樣品主要是最小取樣量，最小取樣量是此類(lèi)環(huán)境樣品均勻性的重要條件，不重視或忽略了最小取樣量，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度也就談不上了。液體環(huán)境樣品（主要是水質(zhì)標(biāo)樣）國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所規(guī)定了樣品的稀釋方法，這也是很重要的，比如同樣是稀釋25倍，既可以采取10ml稀釋到250ml的方法、也可以采取1ml稀釋到25ml的方法，但是這兩種方法帶來(lái)的誤差顯然是不一樣的；而氣體環(huán)境樣品則規(guī)定了氣體使用的壓力下限（常為1MPa），這一方面是為了保證氣瓶在退回過(guò)程中不被污染，另一方面，確實(shí)有些氣體環(huán)境樣品在壓力較低時(shí)量值可能會(huì)發(fā)生變化；
　　5、 環(huán)境樣品的量值穩(wěn)定是有條件的。有些環(huán)境樣品的儲(chǔ)存條件非常苛刻，儲(chǔ)存條件不當(dāng)，有可能會(huì)影響環(huán)境樣品量值的準(zhǔn)確性，因此在收到環(huán)境樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)環(huán)境樣品證書(shū)規(guī)定的儲(chǔ)存條件保存好環(huán)境樣品，并盡早使用，不要久存。凡已超過(guò)證書(shū)規(guī)定有效期的環(huán)境樣品切不可隨便使用。
　　6、 當(dāng)不能正確分析一個(gè)環(huán)境樣品時(shí)，應(yīng)首先對(duì)自己實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行檢查，如自己查不出原因，也可以請(qǐng)別人幫忙，IERM也非常樂(lè)于提供有關(guān)的技術(shù)咨詢。但有時(shí)正確地分析一個(gè)環(huán)境樣品同樣也可能得不到正確的結(jié)論；盡可能分析覆蓋整個(gè)濃度范圍的幾個(gè)環(huán)境樣品是評(píng)價(jià)整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)的最好方法，一般可以考慮分析高、中、低三個(gè)濃度水平的環(huán)境樣品。
　　國(guó)家環(huán)保部標(biāo)樣所標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
　　我國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研制、生產(chǎn)和應(yīng)用所遵循的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要包括：
　　HJ/T 173-2005 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范
　　GB/T15000.2-1994/ISO Guide 30:1991標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義
　　GB/T15000.3-1994標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則與統(tǒng)計(jì)方法
　　GB/T15000.4-1994/ISO Guide 31:2000標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)和標(biāo)簽的內(nèi)容
　　GB/T15000.5-1994化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則
　　GB/T15000.6-1996標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則
　　GB/T15000.7-2002 /ISO Guide 34:2000標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求
　　GB/T15000.8-2002/ISO Guide 33:2000有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用
　　GB/T15000.9-2004/ISO Guide 32:1997分析化學(xué)中的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用
　　ISO Guide 35:2006 Reference materials-General and statistical principles for certification
　　ISO 6141:2000 Gas analysis-Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures
　　ISO 6142:2001 Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures - Gravimetric method
　　ISO 6143:2001 Gas analysis-Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures
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