查詢時請注意選擇相應(yīng)的產(chǎn)品編號
空心陰極燈火焰燃燒器操作條件的選擇 | |||
---|---|---|---|
      
空心陰極燈火焰燃燒器操作條件的選擇:進(jìn)樣量:選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器,可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量,提高測量的靈敏度。進(jìn)樣量小,吸收信號弱,不便于測量;進(jìn)樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
原子化條件的選擇a、火焰原子化法,在火焰原子化法中,火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:對低、中溫元素(易電離、易揮發(fā)),如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發(fā)和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位于短波區(qū)(200nm以下),使用空氣-氫火焰對其余多數(shù)元素,多采用空氣-乙炔火焰(背景干擾低)火焰性質(zhì)的選擇
調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?,可獲得所需性質(zhì)的火焰。
對于確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)及量)是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計量相近)或氧化性火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計量)。
b、石墨爐原子化法:
在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點的溫度下進(jìn)行,以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達(dá)到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣,以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度.
惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮氣作為保護(hù)氣,氬氣比氮氣更好。氬氣作為載氣通入石墨管中,一方面將已氣化的樣品帶走,另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨供氣,管外供氣連續(xù)的且流量大,管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時間干燥時間常選擇100℃,時間為60S?;一A段為除去基體組分,以減少共存元素的干擾,通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關(guān)系來確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當(dāng)吸光度A下降時對應(yīng)的較高溫度即為最佳灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度t的關(guān)系來確定,對多數(shù)元素來講,當(dāng)曲線上升至平頂形時,與最大A值對應(yīng)的溫度就是最佳原子化溫度。在每個樣品測定結(jié)束后,可在短時間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至最高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實現(xiàn)高溫凈化。
|
上一篇:空心陰極燈工作條件的選擇 | 下一篇:研究和評定食品品質(zhì)的學(xué)科食品分析檢測 |
---|
無法在這個位置找到: xy/left.htm
首 頁 |
對照品|
標(biāo)準(zhǔn)品|
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)|
實驗試劑|
培養(yǎng)基|
菌種購買|
新聞中心|
聯(lián)系我們|
網(wǎng)站地圖
2011-2018 北京萊耀生物版權(quán)所有豫ICP備17046142號