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		2006年國家質(zhì)檢總局下達(dá)的水質(zhì)銅的測定方案

　　2006年國家質(zhì)檢總局（國質(zhì)檢財函[2006]909號）和2007年國家質(zhì)檢總局（國質(zhì)檢財函[2007]971號）下達(dá)了《水質(zhì) 銅的測定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-1987）和《水質(zhì) 銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法》（GB 7474-1987）國家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃，項目統(tǒng)一編號分別為1175和1178，由沈陽市環(huán)境監(jiān)測站承擔(dān)。

　　國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)概況銅是一種分布很廣的微量元素，地殼中銅的平均豐度為55ppm。在自然界中，銅主要以硫化物礦和氧化物礦形式存在，分布很廣。銅是生命所必需的微量元素，參與酶催化功能，也是人體血液、肝臟和腦組織等銅蛋白的組成部分，成人每日的需要量估計為20mg，但過量的銅對人和動、植物都有害。銅的化合物以一價或二價狀態(tài)存在。在天然水中，溶解的銅量隨 pH 值的升高而降低。 pH值6～8時，溶解度為50～500 μg/L。 pH值小于7時，以堿式碳酸銅( Cu2(OH)2CO3)的溶 2+ 為最大；pH值大于7時，以氧化銅(CuO)的溶為最大，此時，溶的形態(tài)以Cu ， + 2CuOH 為主：pH值升高至8時，則Cu(CO3)2 逐漸增多。水體中固體物質(zhì)對銅的吸附，可使溶減少，而某些絡(luò)合配位體的存在，則可使溶增多。世界各地天然水樣品銅含量實測的結(jié)果是：淡水平均含銅3μg/L，海水平均含銅0.25μg/L。在冶煉、金屬加工、機(jī)器制造、有機(jī)合成及其他工業(yè)的廢水中都含有銅，其中以金屬加工、電鍍工廠所排廢水含銅量最高，每升廢水含銅幾十至幾百毫克。這種廢水排入水體，會影響水的質(zhì)量。水中銅含量達(dá)0.01 mg/L時，對水體自凈有明顯的抑制作用；超過3.0mg/L，會產(chǎn)生異味；超過15mg/L，就無法飲用。若用含銅廢水灌溉農(nóng)田，銅在土壤和農(nóng)作物中累積，會造成農(nóng)作物特別是水稻和大麥生長不良，并會污染糧食籽粒。灌溉水中硫酸銅對水稻危害的臨界濃度為0.6mg/L。銅對水生生物的毒性很大，有人認(rèn)為銅對魚類毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認(rèn)為水體含銅0.01 mg/L對魚類是安全的。在一些小河中，曾發(fā)生銅污染引起水生生物的急性中毒事件；在海岸和港灣地區(qū)，曾發(fā)生銅污染引起牡蝸肉變綠的事件。目前測定水樣中銅的方法主要有：火焰原子吸收分光光度法，因其迅速、干擾少，適合分析廢水和受污染的水。分析清潔水可選用萃取或離子交換濃縮火焰原子吸收分光光度法，也可選用石墨爐原子吸收分光光度法。但后一種方法基體干擾比較復(fù)雜，要注意干擾的檢驗和校正。沒有原子吸收分光光度計的單位可選用二乙氨基二硫酸鈉萃取光度法、新亞銅靈萃取光度法、陽極溶出伏安法或示波極譜法。等離子發(fā)射光譜法是簡便、快速、干擾少、準(zhǔn)確度高的新方法，但儀器比較昂貴。本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂是在國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 7473-87《水質(zhì) 銅的測定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法》和 GB/T 7474-87《水質(zhì) 銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法》基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂，主要修改了 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法的介質(zhì)，起到了減少實驗者受有機(jī)化學(xué)試劑影響的可能并根據(jù)此項目修改了有關(guān)內(nèi)容，減少有機(jī)化學(xué)試劑的使用也有利于環(huán)境保護(hù)的原則，考慮到實際情況，原標(biāo)準(zhǔn)中的萃取法也予以保留。修改了二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法的氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液配制方法。

　　修訂要點二乙氨基二硫酸鈉（DDTC ,又稱銅試劑）萃取光度法（下稱標(biāo)準(zhǔn)法）測定水中銅是環(huán)境監(jiān)測常用的分析方法。該法在我國被定為測定水中銅的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。但在實際工作中，按標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行操作時測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都較差，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)很難達(dá)到≥0.999。我們參考文獻(xiàn)，經(jīng)過研究和試驗，就標(biāo)準(zhǔn)法中有關(guān)緩沖溶液的配制進(jìn)行了改進(jìn)，測定結(jié)果令人滿意。在光度法測量中，新亞銅靈(2,9-二甲基-1,10-菲啰琳)是測定銅的高特效顯色劑。目前較普遍使用的新亞銅靈萃取萃取光度法是我國測定水質(zhì)銅的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。但是該法的缺點是使用了氯仿和甲醇作萃取劑，不但操作麻煩，容易污染環(huán)境，且引入誤差因素多。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程試驗了新亞銅靈光度法，采用水相比色，且使用了緩沖溶液來固定反應(yīng)體系的 pH 值，提高反應(yīng)的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性。試驗證明，該方法的靈敏度雖然較萃取法略低，但具有顯色穩(wěn)定、操作簡便、不使用有機(jī)萃取劑、可以滿足環(huán)境監(jiān)測的需要等優(yōu)點。

　　考慮到實際情況，原標(biāo)準(zhǔn)中的萃取法也予以保留。方法1：2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法實驗部分在實驗過程中，經(jīng)實驗驗證，最大吸收波長在457nm處，所有實驗均測定457nm處的吸光度值。經(jīng)對比實驗，當(dāng)鹽酸羥胺加入量大于1.5mL時，吸光度值達(dá)到最大，并基本不變。所以可以選取1.5mL作為鹽酸羥胺的加入量。經(jīng)對比實驗，當(dāng)緩沖溶液pH值為 5.7時，吸光度值最大，所以選用pH為5.7的緩沖溶液，為加大緩沖容量，本法采用加入量為3mL。經(jīng)對比實驗，新亞銅靈加入量大于1.50 mL時，吸光度值達(dá)到最大，并基本不變。所以可以選取1.5mL作為新亞銅靈的加入量。選取5min為最佳的顯色時間。以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和實際水樣，分別用本法和標(biāo)準(zhǔn)法測定，用本法和萃取法測定樣品的結(jié)果沒有顯著性差異。新亞銅靈光度法測定水體中銅，操作簡便快速，避免使用有機(jī)溶劑萃取，顯色穩(wěn)定，干擾離子少，精密度與準(zhǔn) 較好。測定結(jié)果與萃取法基本一致，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測的需要。二乙基二硫基甲酸鈉分光光度法實驗部分在實驗過程中，經(jīng)實驗驗證，最大吸收波長在 440nm 處，所有實驗均測定 440nm 處的吸光度值。當(dāng)緩沖溶液的 pH 為 10.0 時，由于 EDTA 的與銅離子的作用，產(chǎn)生了較大的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（實驗精密度水平較差），而且回收率值反應(yīng)出體系存在較大的負(fù)誤差；當(dāng) pH 為 9.0 時，標(biāo)準(zhǔn)偏差在 2.0%以內(nèi)和回收率在 98.8-101.6%，都有了顯著改善，因此反應(yīng) pH 值選取為 9.0。經(jīng)對比實驗，當(dāng)顯色劑的加入量為 5.00mL 時，吸光度值最大，且吸光度值在 1h 時間段內(nèi)幾乎沒有變化，說明有色絡(luò)合物的穩(wěn)定性較好。以不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和實際水樣，分別用本法和原子吸收方法（AAS）測定，結(jié) 果用本法和原子吸收方法（AAS）測定樣品的結(jié)果沒有顯著性差異。改進(jìn)法與標(biāo)準(zhǔn)法相比較，具有靈敏度較高、精密度與準(zhǔn)確度較好等優(yōu)點，了標(biāo)準(zhǔn) 法測銅時由于 EDTA 的作用而使 DDTC 與銅反應(yīng)不完全的缺點。能夠滿足環(huán)境監(jiān)測的需要。本文來源于www.atcc360.com由中藥標(biāo)準(zhǔn)對照品研究中心收集整理提供

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