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		標(biāo)準(zhǔn)品純度用LC-MS方法來測定的方法

　　關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品純度檢定的問題以前藥審中心發(fā)過一個技術(shù)指導(dǎo)要求，并沒有規(guī)定必須用什么樣的檢測器。其實(shí)標(biāo)準(zhǔn)品純度檢定是一個數(shù)據(jù)綜合問題，要結(jié)合核磁、質(zhì)譜、紫外、紅外以及色譜歸一化的數(shù)據(jù)做綜合性評判。

　　核磁至少6張譜，包括氫譜、碳譜、二維譜4張（包括哪4張中藥標(biāo)準(zhǔn)對照品研究中心小編記不太清了），各譜信號均有明確歸屬和解釋。如果你的樣品純度低于90%的話，估計核磁上應(yīng)該肯定有歸屬不了的信號。

　　質(zhì)譜（必須是一級全掃描譜）各譜峰有明確解釋并符合該化合物裂解規(guī)律。紫外與紅外數(shù)據(jù)應(yīng)能佐證該化合物結(jié)構(gòu)，沒有明顯的官能團(tuán)差異。

　　最難辦的是色譜歸一化數(shù)據(jù)，不論用什么樣的檢測器，如非質(zhì)量型的紫外、DAD、MS等及質(zhì)量型的示差折光、ELSD等，都需要做的是10倍樣品測定最大進(jìn)樣量（標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)）并延長采樣時間（至少達(dá)到目標(biāo)化合物保留時間的3倍）考察歸一化數(shù)據(jù)，然后再通過調(diào)整流動相將目標(biāo)化合物保留時間延長3倍同樣10倍最大進(jìn)樣量考察歸一化數(shù)據(jù)。理論上還要再換兩種色譜柱（或不同的色譜柱）和兩種不同的檢測器（不同類型的，最好包含一種質(zhì)量型的）考察上面的數(shù)據(jù)。有時候還要附帶上薄層色譜不同板子不同展開劑的數(shù)據(jù)，同樣要考察檢測最大量的與10倍最大量的。至于如何用LC-MS測定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，您結(jié)合儀器特性，完成上面的數(shù)據(jù)綜合評定一下就好了。當(dāng)然如果能提供更多的信息與數(shù)據(jù)，那就更加完美了。

　　標(biāo)準(zhǔn)品是如果自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準(zhǔn)，建議用LC-MS測定。從LC-MS 工作的原理上看，在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)品純度方面，該儀器可以做兩件事：

　　1. 配同等濃度的溶液，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定自己純化標(biāo)準(zhǔn)品的純度。標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標(biāo)化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結(jié)果比較可靠。

　　2. LC-MS進(jìn)樣后檢測總離子流，有機(jī)雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標(biāo)準(zhǔn)品的純度問題。一些在DAD上不響應(yīng)的雜質(zhì)，在MS上會出峰，從而使測定的結(jié)果更準(zhǔn)確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。

　　LC-MS定標(biāo)，需要對照品直接對未知純度的樣本進(jìn)行定量，計算回收率就可以了。如果想要通過全掃描來測含量是很難的：

　　原因一，質(zhì)譜存在離子化和質(zhì)量歧視現(xiàn)象----有些化合物是不能離子化的；能離子化的化合物響應(yīng)與濃度也不一樣，差別很大，主要由化合物的結(jié)構(gòu)決定，如雜原子等；不同質(zhì)譜儀化合物測定的范圍是不同的；

　　原因二，色譜上的影響和基質(zhì)上的差異。

　　小編的一個同事經(jīng)常會遇到想通過質(zhì)譜做雜質(zhì)的，基本上都被他否定了，就是由于太困難。一般會要求他們先進(jìn)行高濃度色譜分離之后將峰接出來，給他們做一個基礎(chǔ)的鑒定，利于發(fā)文章。別一種情況就是有試樣和對比樣，兩個進(jìn)行全掃描之后進(jìn)行對比。

　　主要是某些雜質(zhì)在紫外下無吸收峰，所以會覺得LC不夠準(zhǔn)確。事實(shí)上用LCMS同樣存在這個問題，某些物質(zhì)不易離子化。其實(shí)如果紫外響應(yīng)好的話，使用不同的液相條件采用HPLC測定純度還是可信的，質(zhì)譜測定純度受到離子化不同的影響，結(jié)果不太可信如果要定純度可以采用熱分析的方法。

　　LC-MS可以測定標(biāo)準(zhǔn)品的純度，但必須有對照品進(jìn)行比較，用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法確定自己標(biāo)準(zhǔn)品的量值，然后換算成純度，屬于外標(biāo)法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。其實(shí)使用LC/MS技術(shù)也不能保證準(zhǔn)確測定純度，LC/MS測定由于會受所采用離子化技術(shù)的限制。樣品中某些雜質(zhì)可能在所使用離子化技術(shù)下不能離子化或者離子化效率很低，導(dǎo)致該雜質(zhì)不能檢測到，測定純度無法實(shí)現(xiàn)，當(dāng)然如果所測雜質(zhì)和主成分相關(guān)，一般可采用與主成分相同的離子化方法，結(jié)合適合的色譜分離方法測定。

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