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		水質(zhì)銅的測(cè)定水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法

　　《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》編委會(huì)．水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(上冊(cè))[M]．北京：中國(guó) 環(huán)境科學(xué)出版社，1990: 77-79. [2] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)．水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法，第三版[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社， 1989: 165-167. [3] GB7473-87.水質(zhì)中銅的測(cè)定：2,9二甲基-1,10-菲啰琳分光光度法。 13 水質(zhì) 銅的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法研究報(bào)告 1 前言同上。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 方法原理在氨性溶液中(pH 9-10)，銅與 DDTC 作用，生成摩爾比為 1:2 的黃棕色絡(luò)合物，反應(yīng) 式如圖 1：圖1 二乙氨基二硫酸鈉與 Cu2+反應(yīng) 該絡(luò)合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波長(zhǎng)為 440nm。在測(cè)定條件下，有色絡(luò)合物可穩(wěn)定 1h，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 2.2 儀器 722 分光光度計(jì)：20mm 比色皿；125mL 分液漏斗。 2.3 試劑 1) 鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水：優(yōu)級(jí)純； 2) 四氯化碳、三氯甲烷； 3)（1+1）氨水； 4) 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn) 取 1.000g 金屬銅（99.9%）置于 150mL 燒杯中，加入 14 （1+1）硝酸 20mL，加熱溶，加入（1+1）硫酸 10mL 并加熱至冒白煙。冷卻后，加水溶轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線(xiàn)。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 銅。銅標(biāo)準(zhǔn)使用液由上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋成 5.00mg/L; 5) 0.2% （m/v）乙氨基二硫代甲酸鈉溶液：稱(chēng)取 0.2g 試劑溶于水中并稀釋至 100mL，用棕色玻璃瓶貯存，放在暗處可以保存兩周；

　　0.4 g/L 甲酚紅指示液：稱(chēng)取 0.02g 試劑溶于 95%乙醇 50mL 中； 7) EDTA-檸檬酸銨溶液：稱(chēng)取 5gEDTA 和 20g 檸檬酸銨溶于水中并稀釋至 100mL，加入 4 滴甲酚紅指示液，用（1+1）氨水調(diào)至 pH8~8.5（由紅色變?yōu)闇\紫色），加入少量二乙氨基二硫酸鈉溶液，用四氯化碳萃取提純； 8) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 1：稱(chēng)取 70g 氯化銨溶于適量水中，再加入 570mL 氨水，用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 10.0。 9) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 2：稱(chēng)取 70g 氯化銨溶于適量水中，再加入 46mL 氨水，用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 9.0。 2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取 8 個(gè) 125mL 分液漏斗，分別加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL 5μg/ mL 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至體積 50mL，加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，50mL 氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液，搖勻。加入 0.2%DDTC 溶液 5mL，搖勻，靜置 5min。加入 10mL 四氯化碳（或三氯甲烷），用力振蕩不少于 2min（若用振蕩器振蕩，應(yīng)不少于 4min），靜置分層。用濾紙吸去漏斗頸部的水分，塞入一小團(tuán)脫脂棉，棄去最初流出的有機(jī)相 1-2mL，然后將有機(jī)相放入 10mm 干燥的比色皿中，于 440nm 波長(zhǎng)處，以四氯化碳（或三氯甲烷）作參比，測(cè)量吸光度。以加入 0.00mL 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液所得到的吸光度作為試劑空白值，其它吸光度數(shù)據(jù)減去試劑空白值，以銅標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度作為橫坐標(biāo)，吸光度值作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),見(jiàn)圖 2。

　　A 0.6 y = 0.0192x + 0.0089 R2 = 0.9988 0.4 0.2 0.0 0 5 10 15 20 25 30 μg/50mL 圖 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 由圖可知，本方法的線(xiàn)性范圍為 0~30μg/50mL，回歸方程為 y=0.0192x+0.0089，相關(guān) 系數(shù) r=0.9992，摩爾吸光系數(shù)ε=6.1×104L·mol-1·cm-1。 2.5 樣品預(yù)處理 1) 清潔地表水可直接進(jìn)行測(cè)定。 2) 含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水，可吸取 50mL 酸化的水樣置 150mL 燒杯中，加入 5mL 硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)到 10mL 左右。稍冷再加入 5mL 硝酸和 1mL 高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干，加水 40mL,加熱煮沸 3min，冷卻。將試液轉(zhuǎn)入 50mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)（若有沉淀，應(yīng)過(guò)濾除去）。 2.6 樣品測(cè)定吸取適量水樣（含銅量低于 30 μg，體積不大于 50mL）置于 125mL 分液漏斗中，加水至 50mL。清潔水樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，5mL 氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液，搖勻。對(duì)消解后的試樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，2 滴甲酚紅指示液，用（1+ 1）氨水調(diào)至由紅色經(jīng)黃色變成紫色，搖勻。其余步驟按 2.4 操作。以試樣的吸光度減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn) 曲線(xiàn)查出銅含量。 16 公式： C 銅，mg/L=m/v 式中：m-由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的銅量（μg） v-萃取用的水樣體積(mL) 3 結(jié)果與討論 3.1 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定取 6.00mL 5μg/ mL 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，按 2.4 的實(shí)驗(yàn)步驟，測(cè)定 400-500nm 的吸光度值，見(jiàn)圖 3。 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 400 420 440 460 480 500 λ /nm 圖 3 光譜曲線(xiàn) 由圖可知，最大吸收峰出現(xiàn)在 440nm 處。所以，以下實(shí)驗(yàn)均測(cè)定 440nm 的吸光度值。 3.2 緩沖溶液 pH 值的影響緩沖溶液的 pH 值，不同的文獻(xiàn)有不同的介紹。標(biāo)準(zhǔn)法介紹 pH 8-10，緩沖溶液的 pH 值為 10.1,《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》[1]（下稱(chēng)指南）則介紹："DDTC 法測(cè)定銅的一個(gè) 重大改進(jìn)是在 pH 8-9 時(shí)用 EDTA 和檸檬酸鹽來(lái)消除大部分干擾，從而大大提高了方法的選擇性，使 DDTC 法在各個(gè)領(lǐng)域中獲得了廣泛應(yīng)用并延用至今。”我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)，證明指南的介紹是 '的。即當(dāng) pH 8-9 時(shí)，在測(cè)定范圍內(nèi)，DDTC 與銅反應(yīng)完全，當(dāng) pH> 9 時(shí)，由于 EDTA 的作用，銅與 DDTC 反應(yīng)不完全。又考慮到水樣一般要酸化，故取緩沖液 pH 值為 9.0，使用不同濃度的銅標(biāo)樣，在 pH 為 9.0、10.0 的緩沖溶液中進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表 1。

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