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		水質(zhì)中銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光

不同 pH 緩沖溶液的對比試驗（n=6） pH 銅標準溶液（mg/L） 0.1005 0.4982 0.1005 0.4982 測定平均值（mg/L） 0.0937 0.4706 0.1021 0.4922 相對標準偏差（%） 5.4 4.3 1.8 1.1 回收率（%） 92.7 95.7 101.6 98.8 10.0 9.0 當 pH 為 10.0 時，由于 EDTA 的與銅離子的作用，產(chǎn)生了較大的相對標準偏差（實驗精密度水平較差），而且回收率值反應出體系存在較大的負誤差；當 pH 為 9.0 時，標準偏差在 2.0%以內(nèi)和回收率在 98.8-101.6%，都有了顯著改善，因此反應 pH 值選取為 9.0。 3.4 掩蔽劑(EDTA-檸檬酸銨溶液)、緩沖溶液的加入量根據(jù)標準法取樣 50mL 時，加入上述試劑分別是 50mL， 5mL，改進法取樣量同標準法，加入上述試劑量也同標準法。 3.5 顯色劑的加入量對吸光度的影響取 6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液，按 2.4 的實驗步驟，其中 DDTC 用量分別為 1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00，其余試劑用量不變，測定 440nm 的吸光度值，見圖 4， A 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 V(mL) 圖 4 顯色劑的加入量對吸光度的影響由圖可知，顯色劑的加入量為 5.00mL 時，吸光度值最大。 3.6 顯色時間對吸光度的影響（絡合物的穩(wěn)定性）

　　取 6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液，按 2.4 的實驗步驟，測定 0、1、2、3、4、5、10、 20、30、40、50、60 min 的吸光度值，結果見圖 5 A 0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 50 60 t/min 圖 5 顯色時間對吸光度的影響由圖可知，在計時 0min 點處，吸光度已經(jīng)達到最大值，這是由于有色絡合物在萃取前以基本形成，吸光度值在 1h 時間段內(nèi)幾乎沒有變化，說明有色絡合物的穩(wěn)定性較好。 3.7 樣品消解對實驗結果的影響選取兩組有機物含量較高的水樣，采用2.5-（2）的方法進行消解，測定；另取相同試樣未經(jīng)消直接測定，并同時做加標回收率的對照實驗，結果見表2。表2 樣品消解對實驗結果的影響樣品未消解消解未消解 2 消解銅含量測定值（μg/mL） 0.325 0.813 0.274 0.571 加入銅標樣（μg） 5.00 5.00 5.00 5.00 回收值（μg） 2.68 4.90 2.15 5.07 回收率（%） 53.6 98.0 43.0 101.4 1 從實驗結果可知，含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水，如不經(jīng)過消解，直接測定，比消的測定值要明顯小很多，主要是由于待測銅離子與某些有機物發(fā)生絡合反應或其他副反應，影響了顯色反應的完全度。未消品的加標回收率也反映出標樣有很大損失，消解后樣品的加標回收率，為98.0%, 101.4% 。　

　　不同濃度的銅標準溶液和實際水樣，分別用本法和原子吸收方法（AAS）測定，結果見表3。表3 本方法與原子吸收法測定結果比較樣品標樣 1 標樣 2 水樣 1 水樣 2 水樣 3 水樣 4 測定平均值（μg/mL）本方法 0.219 1.513 0.796 0.146 0.616 0.549 原子吸收法 0.210 1.522 0.788 0.145 0.611 0.558 由表3可以看出，用本法和原子吸收方法（AAS）測定樣品的結果沒有顯著性差異。 3.9 干擾離子實驗干擾及消除：在測定條件下，DDTC 也能與鐵、錳、鎳、鈷和鉍等離子生成有色絡合物，干擾銅的測定，除鉍外均可用 EDTA 和檸檬酸銨掩蔽消除。 3.10 實驗注意事項 1) 為了防止銅離子吸附在采樣容器壁上，采樣后樣品應盡快進行分析。如果需要保存，樣品應立即酸化至 pH<2,通常每 100mL 樣品加入（1+1）鹽酸 0.5mL。 2) 分液漏斗的活塞不得涂抹油性潤滑劑，因潤滑劑溶于有機溶劑影響銅的測定。 3) 水樣中銅的含量較高時，也可直接在水相中進行比色，并用明膠或淀粉溶液作穩(wěn) 定劑，不必用四氯化碳萃取，但校準曲線要按同樣操作步驟進行。 4) 萃取和比色時，避免日光直射，以免銅-DDTC 絡合物分

　　改進法與標準法相比較，具有靈敏度較高、精密度與準確度較好等優(yōu)點，了標準法測銅時由于 EDTA 的作用而使 DDTC 與銅反應不完全的缺點。本方法的線性范圍為 20 0~30μg/50mL，回歸方程為 y=0.0192x+0.0089，相關系數(shù) r=0.9992，摩爾吸光系數(shù)ε=6.1 ×104L·mol-1·cm-1。參考文獻 [1]《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會．水和廢水監(jiān)測分析方法（上冊）〔M〕.北京：中國環(huán)境科學出版社，1990: 74-760 [2] 國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會．水和廢水監(jiān)測分析方法，第四版[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002: 351-v353. [3] GB7474-87.水質(zhì)中銅的測定：二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法。

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